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GC法同时检测食品中七种添加剂

发布时间:2020.06.30 15:05   浏览次数:   作者:泰特仪器 返回列表

现如今气相色谱技术已相对成熟,但是国内外相关仪器厂家仍然不断推出性能更稳定、功能更全面、自动化程度更高的气相色谱仪,特别是国产色谱仪的进步更加明显,国产气相色谱仪具有较高的市场占有率,泰特仪器是国内ling先的气相色谱仪供应商。在使用气相色谱仪检测分析的时候,一定要对这些原理进行详细的了解,这样才方便使用。

近年来,由于消费者对食品安全日益关注,特别是食品中各种添加剂越来越受到人们的重视。为了防止食品企业超限量、超品种使用防腐剂及甜味剂,各级食品监管部门在对糕点的监督抽查中都会检测上述几项或全部项目。目前,现有的国家标准对食品中叔丁基羟基茴香醚(B H A)、2,6-二叔丁基对甲酚(B H T)、叔丁基对苯二酚(T B H Q)、没食子酸丙酯(P G)、脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸7种食品添加剂进行检测时需要用多种方法来实现,消耗大量的人力物力。因此,有必要建立一种可以同时检测糕点中7种添加剂的方法,以提高检测效率,降低检测成本。

一、实验部分

材料与仪器

实验标准品:苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸、B H A、B H T、T B H Q和P G;混合标准储备液吸取1 0 0μL 各标准液于1 0m L容量瓶中,用水稀释,配制成1 0μg /m L的混合标准储备液;水,三级;丙酮,分析纯;乙腈,分析纯;乙醚,分析纯;石油醚,分析纯;分析天平,精确至0.0 1 g。

漩涡混匀器、超声波清洗器和气相色谱检测仪。

、实验条件

1、样品的前处理

称取2.5 0 g (精确至0.0 1 g)样品于5 0m L比色管中,用1 5m L和1 0m L有机试剂提取两次,每次振摇1 m i n(或者超声提取2 0 m i n),将上层有机相提取液倒入另一个2 5 0m L圆底烧瓶中,合并有机相提取液于旋蒸瓶中,将提取液浓缩,转移到离心管中,置4 0℃水浴上氮吹挥干,加入2m L石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣,混匀后进行G C分析。

2、色谱检测条件

色谱柱;柱温1 0 0℃,保持1 m i n,1 5℃/ m i n升到2 5 0℃,保持3 m i n;进样口:2 2 0℃;检测器:F I D,3 0 0℃;流速:1.0m L/m i n;进样量:1.0μL,分流比:1 0︰1。

、实验前处理的比较与分析

前处理中对于萃取有机相的选择,很大程度上决定对添加剂萃取效果的重要作用,对实验的回收率至关重要。本文主要分析比较了多种有机试剂的萃取效果,含乙醚、丙酮、乙腈,具体如下。

(1)乙醚作为萃取溶剂。称取三组样品,分为A、B、C组,分别进行标样添加。

A组:添加B H A、B H T、T B H Q、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸和P G量分别为5 0、5 0、5 0、2 0 0、2 0 0、2 0 0μg和2 0 0μg。

B组:添加量为A组5倍。C组:添加量为A组1 0倍。

按照样品的前处理步骤进行提取进样,得出平均回收率分别为8 8.6%、8 8.5%、6 4.5%、3 8.3%、6 2.8%、6 9.7%和0.0%。

(2)丙酮作为萃取溶剂。按照样品的前处理步骤进行提取进样,得出平均回收率分别为1 0 0.0%、9 9.0%、1 0 1.1%、2 3.0%、1 0.0%、5 0.0%和0.0%。

(3)乙腈作为萃取溶剂。按照样品的前处理步骤进行提取进样,得出平均回收率分别为7 5.0%、7 3.0%、7 0.0%、2 4.0%、5.0%、5 1.0%和0.0%。

四、前处理步骤的分析与比较

在萃取浓缩过程中,选择直接萃取后直接定容,或者增加浓缩步骤,然后进行再定容,步骤的选择也将影响对于添加剂的萃取效果和回收率。因此,本文也将在步骤选择上进行多组实验比较。

称取2.5 0 g(精确至0.0 1 g)样品于5 0m L比色管中,用1 5m L和1 0m L有机试剂提取两次,每次振摇1 m i n(或者超声提取2 0 m i n),之后如下。

(1)将上层有机相提取液倒入另一个2 5 0m L圆底烧瓶中,合并有机相提取液于旋蒸瓶中,将提取液浓缩,转移到离心管中,置4 0℃水浴上氮吹挥干,加入2m L石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣,混匀后进行G C分析。

(2)将上层有机相提取液过无水N a2S O4,转移到2 5.0 0m L的容量瓶中,准确移取5.0 0m L,置4 0℃水浴上氮吹挥干,加入2m L石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂溶解残渣,混匀后进行G C分析。

本文通过多次实验分析比较得出,苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸、B H A、B H T、T B H Q和P G这七种添加剂,其中P G因为其热不稳定性,在萃取待进样时,因为进样口温度较高,在未分离出峰时就已经分解,以致无法得到一定的回收率。而苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸、B H A、B H T、T B H Q适用于该G C方法同时快速检测,以乙醚作为萃取溶剂最佳,取消浓缩步骤,直接以容量瓶定容,可在最大程度上提高回收率。


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