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泰特气相色谱仪检测湿巾中丙二醇的含量

发布时间:2020.07.02 09:09   浏览次数:   作者:泰特仪器 返回列表

气相色谱仪厂家泰特仪器专业生产气相色谱仪。主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC2030Online-1000在线过程气相色谱仪GC2030Portable便携式在线过程气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。以下由泰特仪器色谱技术人员主要介绍实验室气相色谱仪检测湿巾中丙二醇的含量。

湿巾是日常生活中常用的一次性卫生用品,因其使用方便,越来越受到消费者的青睐。湿巾以无纺布、强湿纸为载体,浸泡添加一定量的保湿剂、杀菌剂、防腐剂和香精等原料制造而成。目前湿巾生产过程中常用的保湿剂为丙二醇(PDO),是低毒化学溶剂。消费者使用湿巾擦手后再拿东西吃,PDO会随食物进入胃肠道,因而存在安全隐患。此外,有研究表明,大概有5%的人会对PDO产生过敏反应,且丙二醇对皮肤的渗透力强,溶解度较高,长期且过量使用会对皮肤造成伤害,尤其是对敏感性皮肤。

目前部分市售湿巾未在配料表中标示丙二醇,根据GB/T 27728-2011《湿巾》、GB/T 25322-2010《消费品安全标签》及《中华人民共和国产品质量法》等标准法规规定,湿巾产品必须明确标示其主要成分,因此对湿巾中丙二醇的检测也是湿巾产品质量监管环节中的重要一环,但是目前尚无报道检测湿巾中丙二醇含量的方法。基于此,本文采用乙醇提取湿巾中的丙二醇后用气相色谱法检测其含量。

1 主要试剂与仪器

1,2-丙二醇标准品、1,3-丙二醇标准品;乙醇,色谱纯;湿巾。气相色谱仪,配有FID检测器。

2 标准溶液的配制

分别称取0.010 g 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇标准品,用乙醇定容至10 mL,分别得到1 g/L的1,2-丙二醇和1,3-丙二醇标准储备液。各取2 mL 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇标准储备液用乙醇定容至10 mL,得到200 mg/L的丙二醇混合标准使用液,再用乙醇逐级稀释成质量浓度为2.50~200.00 mg/L的丙二醇混合标准工作液。

3 样品处理

称取湿巾样品2.00 g,加入20.0 mL乙醇,超声、振荡提取30 min,3 000 r/min离心5 min,取上清液过滤,上机进行测定。

4 色谱条件

色谱柱,0.25 mm×1.40 μm×30 m;进样口温度230 ℃;进样量1 μL;分流进样,分流比为1∶10;检测器温度230 ℃;载气为N2,流速1 mL/min;柱温箱初始温度80 ℃,以5 ℃/min升至130 ℃,保留10 min,再以10 ℃/min升至195 ℃,保留5 min。

5 标准曲线、线性范围和检测限

对2.50~200.00 mg/L质量浓度范围的丙二醇混合标准工作液进行测定,以峰面积(A)为横轴,质量浓度(ρ)为纵轴建立标准曲线,得到1,2-丙二醇的线性回归方程为ρ=1.964 3A-2.567 1,相关系数r=0.998 9;1,3-丙二醇的线性回归方程为ρ=2.557 6A-0.941 5,相关系数r=0.999 4。将5.00 mg/L丙二醇混合标准工作液与乙醇空白对照重复测定20次,按GB/T 16631-2008《高效液相色谱法通则》计算1,2-丙二醇检测限为1.50 mg/L,1,3-丙二醇检测限为2.00 mg/L。

6 精密度

将5.00 mg/L丙二醇混合标准工作液重复测定9次,计算得到1,2-丙二醇的保留时间的相对标准偏差(RSDt)为0.01%,峰面积的相对标准偏差(RSDA)为2.32%;1,3-丙二醇的保留时间的相对标准偏差(RSDt)为0.03%,峰面积的相对标准偏差(RSDA)为3.15%。

7回收率

称取2种市售湿巾样品,分别加入不同量的丙二醇混合标准工作液,超声混匀,按1.3中样品处理步骤提取净化,上机测定,外标法定量,计算回收率,样品的加标回收率均在90%以上,能够满足检测要求。

本文采用气相色谱法检测湿巾中的丙二醇含量,线性范围为2.50~200.00 mg/L,1,2-丙二醇的相关系数为0.998 9,检测限为1.50 mg/L,峰面积的重复性RSDA=2.32%,样品的加标回收率为92.10%~97.20%;1,3-丙二醇的相关系数为0.999 4,检测限为2.00 mg/L,峰面积的重复性RSDA=3.15%,样品的加标回收率为93.40%~97.25%。该方法前处理简便快捷,精密度、准确度、稳定性好,检测结果准确可靠。

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