一、测试背景与初衷

1.1测试原因

设备调试 9 组份二次进样时，氢气峰出峰正常，但配套老款进样口搭配 5A 分子筛色谱柱、TCD 检测器（参比流速 18~20mL/min，检测流速 15~20mL/min）分析氧、氮气组分时，出现两大核心问题：

1.1.1 氧、氮峰形严重不对称；

1.1.2 两组分无法实现基线完全分离。

1.2测试目的

本次对比两款通气结构、载气输送路径完全不同的进样口，验证新款进样口的分离性能优势，为设备迭代升级提供数据支撑，目标研发分离效果更优、结构简易、生产成本更低的新一代进样口配件。

二、统一参数设置

色谱柱：5A 分子筛色谱柱 检测器：TCD 热导检测器  TCD 流速条件：参比流速 18~20mL/min，检测流速 15~20mL/min 对比样品：空气、氢 / 氧 / 氮混合标准气体

三、分布测试过程与图谱分析

3.1 老款进样口多维度排查测试

为排除色谱柱、检测器、装配工艺干扰，依次开展三组变量试验：

3.1.1 阀进样对照验证

采用阀进样模式单独验证色谱柱与检测器硬件无故障，阀进样条件下氧、氮组分峰形规整、分离度达标，证明分离缺陷来源于进样口结构。

3.1.2 导针器、衬管正反装对比

调换不锈钢衬管、导针器正反安装方式后，分离缺陷无改善，同时样品响应值出现明显衰减，装配方式无法解决峰形与分离问题。

3.1.3 色谱柱插入深度变量测试

调整色谱柱伸入进样口的长度，仅能小幅优化分离效果，无法达到理想基线分离状态

3.2 新、老款进样口同步对照测试

在载气流速、色谱柱、检测器参数完全一致的前提下，分别通入空气、氢氧氮标气完成平行测试：

3.2.1 空气样品对比谱图

氢 / 氧 / 氮混合标气对比图谱

3.2.2 谱图分析

新款进样口氧、氮峰形对称尖锐，两组分基线分离完全；老款进样口峰拖尾严重、组分重叠，分离性能差距显著

3.3 稳定性验证

新款进样口基线平稳、波动极小；老款基线起伏明显。新款连续空载高温（85℃）运行 20h（3 天）后，TCD 基线满足出厂高灵敏度指标：连续 1h 基线噪音＜0.2mV。 推测老设备基线波动原因为 TCD 检测腔体积污、装配时进入粉尘杂质，后续同类故障可优先采用反吹清理腔体排查。
四、新、老款进样口结构差异解析

4.1 老款进样口通气结构

载气从底部进入，沿不锈钢衬管外壁向上，通过衬管上方缺口流入衬管内部，再输送至色谱柱； 配套衬管规格：外径 5mm、内径 3mm、总长 11.2mm； 无内置稳流气阻结构，载气路径长、气流易紊流，样品扩散严重。

4.2 新款进样口通气结构

整体尺寸更紧凑，核心结构参数：总长 5.6mm，内部流道内径仅 1.2mm； 载气由上端沿进针方向直流通入，扎针后载气可直接裹挟样品快速进入色谱柱，气体传输路径大幅缩短； 内置 15.2mm（1.5cm）不锈钢微型毛细管气阻，等效精密气阻组件，可实现载气前置稳流、稳压，消除气流紊流干扰。

五、综合测试结论

5.1分离性能：同等色谱、流速、检测器条件下，新款进样口峰形对称性、氧氮组分分离度全面优于老款；仅通过加长色谱柱伸入深度（9.5mm），老款可小幅接近新款分离效果，但无法完全持平。

5.2信号响应：新款进样口样品响应值更高，检测灵敏度更强。

5.3基线稳定性：内置毛细管气阻实现前置稳流，长期高温运行基线平稳，噪音满足高灵敏度 TCD 检测标准；老款无稳流结构，气流扰动、腔体污染易造成基线大幅波动。

5.4核心优势来源：新款采用上进气直流通路 + 微型毛细管气阻组合，缩短样品传输距离、抑制样品扩散、稳定载气流速，从结构根源解决老款峰拖尾、组分难分离缺陷。

六、产品迭代优化研发方向

6.1进样口通气结构倾向于上端顺扎针进气设计，缩短样品到色谱柱的传输路径，避免长流道带来的样品扩散、气流紊流；

6.2进样口前端标配微型毛细管气阻或针阀稳流结构，前置控压稳流，保障长期检测基线平稳；

6.3精简内部配件结构，降低装配难度与整机生产成本，同步提升气相微量气体（氢气、氧气、氮气）检测的分离精度与灵敏度。