气相色谱仪在使用过程中,总会遇到各种各样的问题,会让实验人员头疼,接下来由泰特仪器分享其中经验,希望对各位有所帮助。
一、无峰
1、FID检测器火焰熄灭;
2、进样器的气化程度太低,样品未能汽化;
3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中;
4、进样口漏气;
5、色谱柱入口漏气或堵塞;
6、进样针的问题,取不上样品。
二、所有组分峰小或变小
可能原因和建议措施:
1、进样针缺陷,使用新针;
2、进样后漏液,判断漏液点;
3、分流比过大;
4、分析物质分子量过大,提高进样口的温度;
5、NPD被污染物(二氧化硅)覆盖:更换铷珠;
6、NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯 ,更换铷珠:避免高温使用;
7、检测器与样品不匹配。
三、前延峰
1、峰延伸多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子;
2、提高温度;
3、增大载气流速;
4、掌握进样技巧;
5、前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽;
6、试样与固定相载体有反应。
四、峰高、峰面积不重复
1、进样不重复,偏差大;
2、其他峰型变化引起的峰错位;
3、基线的干扰;
4、仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化;
5、色谱柱性能改变。
五、连续进样时灵敏度重复性差
在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:
1、进样技术差;
2、载气泄漏或流速不稳;
3、检测器沾污;
4、色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要);
5、进样器有泄漏;
6、进样量超过检测器线性范围形成检测器过载。
六、峰拖尾
1、衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装;
2、进样器温度过高;
3、色谱柱柱头不平:用金刚砂切割;
4、固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子;
5、样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区;
6、衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑:清洗更换衬管,切除柱头10cm;
7、进样时间过长;
8、分流比低,增大分流比(至少大于20:1);
9、进样量过高,减小进样体积或稀释样品。
七、分离度下降
1、色谱柱被污染;
2、固定相被破坏(柱流失);
3、进样失败:检查泄露;
4、检查温度的适应性,检查衬管;
5、样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比。
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