一、油样采集与保存

使用100ml‌全玻璃注射器从设备放油阀取样，避免使用塑料容器以防气体渗透。取样时确保无气泡混入，密封后避光低温保存，尽快送检（建议24小时内完成分析）。

二、脱气处理（关键步骤）

采用‌顶空平衡法‌或‌机械振荡法‌将溶解气体从油中释放：

（一）‌顶空平衡法‌：

先用氮气冲洗整个顶空瓶，一边进一边出，再将油样注入密闭容器，恒温振荡（通常50℃、20分钟），使油中气体在气液两相间达到动态平衡，然后用气密注射器抽取上层气体进样。

（二）‌机械振荡法：

1. 取40 mL油样注入脱气瓶；

2. 注入5 mL高纯氮气作为平衡气；

3. 放入振荡仪中，在50℃下振荡20分钟；

4. 静置分层后，用5 mL玻璃注射器抽取全部置换完的气体，抽取时可以慢一点，尽量不抽取到样品油，记录体积并密封待用。（用5ml玻璃注射器取样品气过程中一定要用氮气冲洗2.3次，在分析新油时可冲洗7-8次）

5. 将5ml玻璃注射器气体转移到1ml蓝芯玻璃注射器的过程中，应该是由5ml玻璃注射器内压力将1ml蓝芯玻璃注射器自动顶到满格，5ml玻璃注射器不能让气压回弹。

三、进样操作要点

1. 使用‌1 mL蓝芯玻璃注射器‌将脱出气体注入气相色谱仪进样口。进样动作要快、流畅，进针之前可以用大拇指顶住针芯，防止针芯下坠，导致进样体积不一致，拔针时按住针芯防止进样口的压力致使针芯反弹造成漏气。

2. 进样前需排空注射器内空气，同时用氮气反复冲洗3次，防止引入额外气体干扰分析结果。（做新油时可以冲洗7-8次）

3. 仪器应已预热稳定，载气，氢气，空气压力流量稳定，检测器，柱温箱温度稳定，FID点火正常，TCD桥流开启；

四、注意事项

1. 整个过程需在‌恒温环境‌下操作，避免温度波动影响气体分配系数。

2. 所有玻璃器皿必须清洁干燥，防止水分或杂质干扰。

3. 注意海拔对大气压强的影响。

4. 取气和进样过程中尽量避免油进到注射器内，用1ml蓝芯玻璃注射器进样前，应该用纸巾擦干5号针头上的油；

5. 如果油样进到色谱仪里面，应该立即降温关机，清洗进样口及衬管，检查检测器喷嘴污染情况，然后通气，开机升温老化，观察基线信号值及噪音情况，同时进标气观察组分分离情况

6. （设备点火异常与判断处理）

     设备点不着火及怎么判断点火正常，用扳手或者光滑的镜面，放在检测器上端，如果可以看到明显水汽，证明点火正常，如果没有水汽，可判定点火异常。首先观察氢气发生器及空气发生器是否正常，检查压力流量是否正常，色谱仪管路是否正常，（氢气发生器碱液是否偏低，碱液是否长期没有更换，变色硅胶是否变色后没更换）适当加大氢气压力，观察点火情况，正常点火后复位。

7. （出峰异常、重复性差故障排查）

      不出峰或出峰异常或重复性做不好，可能是进样口进样垫长期没有更换，存在漏气情况，检查1ml蓝芯玻璃注射器的密封性，还有标气是否在有效期内，及标气减压阀是否有排气（时间久了空气会进入到减压阀内），如基线出现不规律锯齿状波纹，有可能是进样中带入油。如出现二氧化碳拖尾，出峰时间变长，一氧化碳和二氧化碳开始重叠，乙烯和乙烷重叠严重，多数是色谱柱分离效果变差，还有一氧化碳二氧化碳分高变低，可能是镍转化炉失效导致转化效果变低。

8. （色谱闲置后预处理）

     色谱仪长期闲置后，管路中可能残留空气、水分或其他杂质，用载气冲洗可清除污染物，确保检测基线稳定，避免交叉污染。30分钟是常规冲洗时间，以保证充分净化。

9. （故障溯源判断方法）

      如何判断是样品处理问题还是仪器分析问题，准备‌已知浓度的标准油样‌，由不同人员分别进行样品处理和仪器分析，若处理后的标准样在仪器上响应正常 ，说明‌仪器无问题‌，问题在‌原始样品处理流程，若标准样也异常 ，说明‌仪器或方法本身存在问题，可停机排查。

10.  （规范关机流程）

     关机时可以先关空气发生器，排空气体，FID检测器会熄火。再降温，防止FID检测器在降温过程中产生冷凝水。