气相色谱仪性能分析 -

气相色谱分析中，“性能突然变差”“鬼峰频现” 是分析人员常遇到的困扰，而根源往往在于仪器污染和操作不规范—— 尤其是进样口的高沸点物质污染、毛细管柱的不当使用，都会直接影响分离效果和色谱柱寿命。今天就为大家梳理 “仪器日常维护” 和 “毛细管柱操作” 的核心要点，帮你从源头避免性能下降！

一、日常维护：拒绝污染，让仪器 “保持最佳状态”

进样口是气相色谱最易被污染的部位（高沸点样品残留、隔垫碎屑、衬管污染等），定期维护能有效避免色谱性能变差、鬼峰出现。以下是必须落实的维护措施：

这是最基础也最关键的维护步骤，建议制定 “每周维护清单”，严格执行：

• 定期更换进样隔垫：进样隔垫使用次数过多（通常超过 50 次）或时间过长（超过 1 周），会出现老化、开裂，导致漏气或产生碎屑污染衬管。建议每周更换 1 次，每次更换时确保安装平整，避免过紧或过松。

• 清洗 / 老化进样口内衬管：衬管内易残留样品、隔垫碎屑，会导致峰拖尾、鬼峰。每周需将衬管取出，用甲醇、丙酮交替超声清洗 15-20 分钟，晾干后重新装入；若污染严重（内壁发黑），直接更换新衬管，并在衬管底部加装少量石英玻璃棉（增强汽化和过滤杂质）。

• 截去污染的色谱柱柱头：若进样口污染已扩散至色谱柱，可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去 0.5-1m（用专用切割器垂直切割，确保柱头平整），去除污染部分后重新安装。

若做好基础维护后，色谱性能仍下降（如基线噪声升高、鬼峰未消失），可能是进样口的金属表面（如进样口螺母、衬管座）被高沸点物质污染，需进行深度清洗：

• 拆卸进样口部件（衬管座、螺母、密封圈等），用蘸有甲醇或丙酮的脱脂棉擦拭金属表面，去除残留污染物；

• 对于顽固污渍，可将部件浸泡在甲醇 - 丙酮混合溶液中超声清洗 30 分钟，晾干后重新组装，组装时更换老化的密封圈，避免漏气。

毛细管柱是气相色谱的 “核心分离部件”，操作不当易导致柱效下降、寿命缩短（如氧气氧化、温度冲击、载气中断等）。以下 6 个操作要点必须严格遵守：

毛细管柱与色谱炉壁直接接触，会导致柱温不均，影响分离效果，还可能因局部过热损坏固定相。操作时需注意：

• 安装色谱柱时，确保柱体与炉壁保持 1-2cm 距离，可使用柱架固定；

• 升温过程中避免触碰色谱柱，防止位置偏移导致接触炉壁。

氧气会氧化毛细管柱内的固定相，导致柱流失加剧、柱效骤降，必须全程严防：

• 使用脱氧管：在载气气路中加装脱氧管，除去痕量氧气（脱氧管颜色变深时需立即更换，通常每 3 个月更换 1 次）；

• 避免载气中断：无论色谱炉是否加热，都必须有载气流经色谱柱（即使关机后，也需待柱温降至室温后再关闭载气），防止空气倒吸进入柱内；

• 更换气瓶快速操作：更换载气气瓶时，先关闭旧气瓶阀门，快速连接新气瓶，减少气路空置时间，必要时先通载气吹扫气路 1-2 分钟再开机。

高温状态下更换进样隔垫，会导致空气进入进样口并扩散至色谱柱，氧化固定相；同时高温操作也存在安全风险。正确操作是：

• 先将色谱炉温度降至 50℃以下，关闭进样口加热；

• 快速更换隔垫后，重新开启进样口加热，待温度稳定后再继续分析。

若色谱炉冷却后需要再次加热（如中途停机后重启），必须先通载气冲洗色谱柱，避免柱内残留的微量空气或污染物影响分析：

• 关闭色谱炉加热，保持载气正常流速（按分析方法设定）；

• 冲洗 15 分钟后，再启动升温程序，确保柱内充满载气，无空气残留。

1. 维护要 “勤”：进样隔垫每周换，衬管每周洗，污染严重就截柱，拒绝 “拖延式维护”；

2. 操作要 “严”：毛细管柱远离炉壁、严防氧气、冷炉换垫、先冲载气再加热，每一步都不能省；

3. 细节要 “细”：脱氧管定期换、载气不中断、切割柱头要平整，细节决定色谱性能稳定性。

做好日常维护和规范操作，不仅能避免色谱性能下降、鬼峰干扰，还能延长毛细管柱和仪器的使用寿命，降低实验成本。更多详细请咨询上海泰特睿杰信息科技有限公司。